中国科学院微生物研究所高启合获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院微生物研究所申请的专利一种尼龙11的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116693843B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310767385.3,技术领域涉及:C08G69/10;该发明授权一种尼龙11的制备方法是由高启合设计研发完成,并于2023-06-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种尼龙11的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种尼龙11的制备方法,包括如下步骤:甲酯化:将十二碳二元酸溶于甲醇,在第一催化剂的作用下脱水合成十二碳二元酸二甲酯;酯交换:取十二碳二元酸二甲酯、十二碳二元酸及甲醇溶于有机溶剂,加入第二催化剂,在有机溶剂下回流反应,制备得到十二碳二元酸单甲酯;加氨:以十二碳二元酸单甲酯为原料,经过酰胺化反应、霍夫曼重排反应,制备得到11‑氨基‑十一酸;聚合:将11‑氨基‑十一酸在氮气保护下高温聚合,得到PA11。本发明的制备方法具有工艺路线短、中间体明确而稳定的特点,可适用于间歇式生产,也可适用于连续化生产。
本发明授权一种尼龙11的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种尼龙11的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤1、甲酯化:将十二碳二元酸溶于甲醇,在第一催化剂的作用下脱水合成十二碳二元酸二甲酯; 步骤2、酯交换:取合成的所述十二碳二元酸二甲酯、十二碳二元酸及甲醇溶于有机溶剂,加入第二催化剂,在所述有机溶剂下回流反应,制备得到十二碳二元酸单甲酯; 步骤3、加氨:以制备得到的所述十二碳二元酸单甲酯为原料,经过酰胺化反应、霍夫曼重排反应,制备得到11-氨基-十一酸; 步骤4、聚合:将制备得到的所述11-氨基-十一酸高温聚合,得到尼龙11; 所述步骤2中,n十二碳二元酸:n十二碳二元酸二甲酯:n甲醇=1:0.5:1~1:1:2; 所述第二催化剂的用量为十二碳二元酸与十二碳二元酸二甲酯用量之和的0.5%-5%;所述第二催化剂为对甲苯磺酸; 酯交换总反应物与所述有机溶剂的重量体积比为1:0.5~1:3; 所述有机溶剂为二甲苯; 所述步骤1中,所述十二碳二元酸与所述甲醇的质量体积比在1:1-1:50; 所述步骤3包括以下步骤: 步骤31、酰胺化反应:将十二碳二元酸单甲酯和尿素依次在80℃-200℃下反应5h~24h,制备得到十二碳二元酸单甲酯的酰胺化合物; 步骤32、霍夫曼重排反应:将制备得到的所述十二碳二元酸单甲酯的酰胺化合物与次卤酸钠投入反应体系中,用碱性溶液调pH至10-14,在25℃下反应0.5h,然后在70℃下反应1h,反应结束,分子蒸馏分离,制备得到11-氨基-十一酸;所述霍夫曼重排反应的反应体系为甲醇、乙醇中的一种或两种的混合物与水形成的反应体系; 所述步骤31中,n十二碳二元酸单甲酯:n尿素=1:0.5~1:5; 所述步骤32中,n十二碳二元酸单甲酯的酰胺化合物:n次卤酸钠=1:1~1:3。
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