帕潘纳(北京)科技有限公司孙飞获国家专利权
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龙图腾网获悉帕潘纳(北京)科技有限公司申请的专利联苯肼酯中间体的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117229154B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210641528.1,技术领域涉及:C07C213/02;该发明授权联苯肼酯中间体的制备方法是由孙飞;邢文龙设计研发完成,并于2022-06-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本联苯肼酯中间体的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及杀螨剂领域,涉及联苯肼酯中间体的制备方法。包括:1在第一溶剂存在下,将式II所示的化合物简称式II和浓硝酸进行第一反应,得到式III;2在第二溶剂存在下,将式III和甲醇钠进行第二反应,得到式IV;3在第三溶剂存在下,将式IV和氢气在第一催化剂作用下进行第三反应,得到式V;4在第四溶剂存在下,将式V、重氮化试剂和苯在第二催化剂作用下进行第四反应,得到式VI;5将式VI和次氯酸钠在第三催化剂作用下进行第五反应,得到式I所示的联苯肼酯中间体。
本发明授权联苯肼酯中间体的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种联苯肼酯中间体的制备方法,该方法包括以下步骤: 1在第一溶剂存在下,将式II所示的化合物和浓硝酸进行第一反应,得到式III所示的化合物, II,III; 2在第二溶剂存在下,将式III所示的化合物和甲醇钠进行第二反应,得到式IV所示的化合物, IV; 3在第三溶剂存在下,将式IV所示的化合物和氢气在第一催化剂作用下进行第三反应,得到式V所示的化合物,所述第三反应的条件包括:氢气压力为1-1.5MPa;反应温度为40-50℃;反应时间为5-6h; V; 4在第四溶剂存在下,将式V所示的化合物、重氮化试剂和苯在第二催化剂作用下进行第四反应,得到式VI所示的化合物,所述重氮化试剂为亚硝酸正戊酯;式V所示的化合物和第二催化剂的重量比为1:0.12-0.16;所述第二催化剂为二环戊二烯铁和三氯乙酸; VI; 5将式VI所示的化合物和次氯酸钠在第三催化剂作用下进行第五反应,得到式I所示的联苯肼酯中间体,所述第五反应的过程包括:i、将式VI所示的化合物和部分次氯酸钠进行初反应,得到初反应产物;ii、将所述初反应产物和剩余部分次氯酸钠进行再反应,得到式I所示的化合物;其中,所述部分次氯酸钠和剩余部分次氯酸钠的摩尔比为1:1-2;所述次氯酸钠以浓度为8-12wt%的水溶液形式存在;所述第三催化剂为钨酸钠; I。
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