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龙图腾网获悉海南长安国际制药有限公司;贵州益佰制药股份有限公司申请的专利一种洛铂中间体含量的检测方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN117630188B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-31发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202210968691.9，技术领域涉及：G01N30/02；该发明授权一种洛铂中间体含量的检测方法是由窦啟玲;窦雅琪;汪立冬设计研发完成，并于2022-08-12向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种洛铂中间体含量的检测方法在说明书摘要公布了：本发明属于药物分析质量控制技术领域，涉及一种洛铂中间体含量的检测方法，具体涉及反式‑1,2‑二氨基环丁烷合二碘铂II含量的检测方法，所述检测方法为HPLC法，检测条件为：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以醋酸铵溶液为流动相A，醋酸铵溶液与乙腈的混合溶液为流动相B，进行梯度洗脱。所述检测方法专属性强，线性关系好，准确度和精密度较高。本发明通过建立洛铂中间体反式‑1,2‑二氨基环丁烷合二碘铂含量的检测方法，对后续反应的物料投料数量、提高洛铂收率和纯度具有重要的指导意义。

本发明授权一种洛铂中间体含量的检测方法在权利要求书中公布了：1.一种洛铂中间体含量的检测方法，其特征在于，所述洛铂中间体为反式-1,2-二氨基环丁烷合二碘铂II，其结构式如下： ； 所述检测方法为HPLC方法，HPLC方法的检测条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸铵溶液为流动相A，醋酸铵溶液与乙腈的混合溶液为流动相B，所述流动相B中醋酸铵溶液与乙腈的体积比为1:5~19，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱方式如下：0~25分钟：流动相A从100体积%减少到10体积%，流动相B从0体积%增加到90体积%； 其中，洛铂中间体的制备方法包括如下步骤： 1式I结构化合物的制备： 式I结构式如下： 取丙烯腈1000mL，在温度215℃、氮气加压至17bar条件下，加入0.25gFeC13及0.22g对甲氧基苯酚，混合反应8h，反应完全后，得深红色液体100mL，经过175℃蒸馏后即得二腈基环丁烷粗品62g，其顺反比例约为4：6，然后将粗品再经过150℃精馏得反式-二腈基环丁烷37g，熔点37.5℃； 向反式-二腈基环丁烷中通入氨气后，温度升至80℃，氢气加压至20bar，活性镍催化，反应时间为20h，得到浅黄色液体79mL，即反式-二氨甲基环丁烷； 取反式-二氨甲基环丁烷79mL与无水草酸17.5g在70℃、常压下搅拌3.5h，结合形成二氨甲基环丁烷草酸盐粗品16.1g，然后将制得的粗品用体积比为5：2的甲醇和纯化水在70℃溶解，完全溶解后在4~6℃冷却结晶6h以上，过滤干燥得草酸盐精品； 2反式-1,2-二氨基环丁烷合二碘铂的制备： 将101.9mmol式I结构化合物，86.7mmol氯亚铂酸钾，518.1mmol碘化钾和427.7mmol氢氧化钾分别溶于170mL，180mL，87mL和120mL纯化水，得A，B，C，D液； 将B液升温至30℃；将A料搅拌，打散； 将C液加至B液，搅拌0.5h，得E液； 将D液加至A液，搅拌，体系变澄清，使用0.45微米滤膜过滤，得F液； 将F液加至E液，有黄色固体析出，继续在30℃下搅拌2小时； 过滤，滤饼用纯化水洗涤至无卤素离子残留，滤饼经旋转蒸发仪干燥，得黄色化合物粗品。

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