贵州省植物保护研究所龙家寰获国家专利权
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龙图腾网获悉贵州省植物保护研究所申请的专利一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117191977B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311112179.5,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法是由龙家寰;张盈;杨文;姚键梅;黄文源;段婷婷设计研发完成,并于2023-08-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法,涉及邻苯二甲酰亚胺残留的测定技术领域,其技术方案要点是:采用气相色谱串联质谱检测土壤和茶叶中邻苯二甲酰亚胺PI残留量,并对贵州多地茶叶样品PI含量进行了检测。样品经1%乙酸乙腈作提取,经PSA和GCB净化,外标法定量,气相色谱串联质谱检测。本发明为监测茶叶中邻苯二甲酰亚胺的残留水平以及查找污染源,建立一种快速、灵敏、准确的干、鲜茶叶中PI残留检测方法,并对贵州茶叶主要产区生产的干、鲜茶叶进行了PI含量检测,为贵州茶叶产品质量安全及茶业出口提供技术手段和理论依据;该方法操作简便,准确度、灵敏度、精密度均符合农药残留分析要求,可保障检测结果的准确性。
本发明授权一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法在权利要求书中公布了:1.一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法,其特征是:所述测定方法采用的试剂包括:邻苯二甲酰亚胺标准品、超纯水、色谱纯正己烷、色谱纯乙酸、分析纯乙腈、分析纯氯化钠、分析纯无水硫酸钠、graphitizedcarbonblack、N-丙基乙二胺和0.22μm尼龙有机相滤膜;所述测定方法使用的仪器包括:气相色谱-质谱、HP-5MS色谱柱、FW100型微型组织粉碎机、台式高速离心机、SK-1漩涡混合器、HGC-24A氮吹仪、CP213电子天平、BSA224S-CW电子天平、量筒、移液枪、容量瓶和离心管; 所述测定方法包括以下步骤: S1:基质标准工作溶液的配制; S2:土壤前处理和茶叶前处理: 所述土壤的前处理包括以下步骤: S2a1:准确称取经粉碎混匀并过筛后的土壤样品5.00±0.02g于50mL玻璃离心管中; S2a2:向所述S2a1中的玻璃离心管中加入4℃10mL冷水,再加入10mL1%乙酸乙腈溶液,机械震荡5min后加入5g氯化钠,继续震荡5min后以2000rmin离心5min,取上清液待净化; S2a3:准确移取所述S2a2得到的上清液2.0mL于装有300mg无水硫酸钠和50mgPSA的玻璃离心管中,涡旋30s后以2000rmin离心5min; S2a4:准确移取1.8mL所述S2a3离心后的上清液氮吹至干,用色谱纯正己烷定容至0.9mL,过0.22μm有机相滤膜后待进样; 所述茶叶的前处理包括以下步骤: S2b1:准确称取经粉碎混匀后的茶叶样品2.00±0.02g于50mL玻璃离心管中; S2b2:向所述S2b1中的玻璃离心管中加入4℃5mL冷水,再加入10mL0.1%乙酸乙腈溶液,机械震荡5min后加入5g氯化钠,继续震荡5min后以2000rmin离心5min,取上清液待净化; S2b3:准确移取所述S2b2得到的上清液2.5mL于装有200mg无水硫酸钠、100mgPSA和200mgGCB干茶叶的玻璃离心管中,或装有200mg无水硫酸钠、250mgPSA和200mgGCB鲜茶叶的玻璃离心管中,涡旋30s后以2000rmin离心5min; S2b4:取所述S2b3离心得到的全部上清液氮吹至干,用体积比为1:1的丙酮正己烷溶液定容至1.0mL,过0.22μm有机相滤膜后待进样; S3:利用气相色谱串联质谱仪测定所述S2处理得到的样品中的邻苯二甲酰亚胺残留。
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