仁合益康集团有限公司王全亚获国家专利权
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龙图腾网获悉仁合益康集团有限公司申请的专利一种一锅法制备帕米膦酸二钠的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116253759B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211610256.5,技术领域涉及:C07F9/38;该发明授权一种一锅法制备帕米膦酸二钠的方法是由王全亚;王晓康;李媛媛;牛长群;孙晓彦;张云;齐晓林;华圆;王进冲;谢晓辉设计研发完成,并于2022-12-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种一锅法制备帕米膦酸二钠的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种一锅法制备帕米膦酸二钠的方法,以β‑氨基丙酸为起始原料,与亚磷酸和三氯化磷在无溶剂条件下进行梯度加热反应,再经稀盐酸水解制得帕米膦酸,反应液加水稀释后直接用氢氧化钠水溶液调pH成盐制得帕米膦酸二钠粗产品,粗品经水重结晶后可得到高纯度的帕米膦酸二钠,本发明所提供的发明,不使用有机溶剂,绿色环保,操作更加简便,总收率在80%以上,纯度达到99.96%以上,生产成本大大降低,更适合工业化放大生产。
本发明授权一种一锅法制备帕米膦酸二钠的方法在权利要求书中公布了:1.一种一锅法制备帕米膦酸二钠的方法,其特征在于,具体包括如下步骤: ; S1磷酸化:在无溶剂条件下,向β-氨基丙酸中加入亚磷酸和三氯化磷,搅拌下从室温梯度加热至75±2℃,固化后停止搅拌,保温,反应时间为3~8h; S2水解:加入盐酸溶液,升温至95~100℃,反应2~3h,加纯化水稀释降温至室温,搅拌1.5~2.5h; S3成盐:室温条件下加入氢氧化钠溶液,调pH至7.0~8.0,搅拌,析晶,过滤得到粗品; S4重结晶:向粗品中加入纯化水,升温至65~75℃,加入活性炭,搅拌0.5±0.1h,热过滤,滤液经梯度降温析晶,过滤,干燥得到帕米膦酸二钠; 所述步骤S1中从室温梯度加热至75±2℃的具体方法是从室温以0.5℃min的速度升温至45±2℃,保温搅拌30min,再以0.25℃min的速度升温至60~65℃,保温搅拌30min,最后以0.25℃min的速度升温至75℃,固化后停止搅拌,保温5h; 所述步骤S4中梯度降温析晶操作为:先以0.25℃min的速度降温至25±2℃搅拌析晶2h,再以0.5℃min的速度降温至5±2℃搅拌析晶2h。
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