中国检验检疫科学研究院吕庆获国家专利权
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龙图腾网获悉中国检验检疫科学研究院申请的专利一种婴儿牙胶中20种化学物质残留量和迁移量检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117110461B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311014959.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种婴儿牙胶中20种化学物质残留量和迁移量检测方法是由吕庆;王志娟;张庆;岳锦萍;王婉设计研发完成,并于2023-08-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种婴儿牙胶中20种化学物质残留量和迁移量检测方法在说明书摘要公布了:本发明婴儿牙胶中20种化学物质残留量和迁移量检测方法,包括如下步骤:1样品前处理;2检测:采用气相色谱‑三重四极杆串联质谱对20种化学物质进行检测;3计算得到化学物质迁移率。本发明填补了牙胶产品中化学风险物质定量检测技术空白,能够实现婴儿牙胶中20种化学物质的高灵敏、准确定量检测,残留量测定方法定量限0.01mgkg~2mgkg,迁移量测定方法定量限0.5μgL~100μgL,并首次得到了牙胶中化学风险物质的迁移率数据,为牙胶产品质量安全监管、相关限量标准制定提供了科学依据和技术支撑。
本发明授权一种婴儿牙胶中20种化学物质残留量和迁移量检测方法在权利要求书中公布了:1.一种婴儿牙胶中20种化学物质残留量和迁移量检测方法,其特征在于:包括如下步骤: 1样品前处理; 2检测:采用气相色谱-三重四极杆串联质谱对20种化学物质进行检测; 3计算得到化学物质迁移率; 所述20种化学物质为环己酮、苯甲醛、苯酚、苯甲醇、N-甲基苯胺、戊二酸二甲酯、二乙二醇丁醚、3,4-二甲基苯甲醛、苯并噻唑、3,4-二甲基苯甲醇、2,4,6-三甲基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、2-羟基-2-甲基苯丙酮、苯甲酸异丁酯、4-甲硫基苯甲醛、邻苯二甲酸二甲酯、4-氨基苯甲酸乙酯、癸二酸二甲酯、4-甲基二苯甲酮和三苯基氧化膦; 色谱条件如下:AgilentHP-5MS色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度为280℃;载气为高纯氦气,流速为1mLmin;分流进样,分流比为10:1,进样量1μL;程序升温:初始温度60℃,以10℃min升温至150℃,再以20℃min升温至310℃,保持1min; 质谱条件如下:EI源;电离能量70eV;传输线温度250℃;离子源温度280℃;溶剂延迟3.5min;SRM扫描,质量范围50-500mz;20种化学物质的色谱质谱分析参数如下: , 测定20种化学物质的残留量时,所述样品前处理包括如下步骤:称取0.5g剪碎后的牙胶样品于40mL比色管中,加入10mL甲醇,用封口膜密封之后,在室温下超声提取2次,每次用10mL甲醇提取30min,混合两次提取溶液,经0.22μm滤膜过滤之后,取1mL上机测定; 测定20种化学物质的迁移量时,所述样品前处理包括如下步骤:将样品取光滑平整的表面积10±1cm2,称重记录,置于干燥的40mL比色管中,加入20mL模拟唾液,置于恒温振荡器中,于37℃下震荡240min,得到迁移溶液,将所述迁移溶液进行固相萃取净化后上机测定;所述固相萃取包括如下步骤:将ChromabondEasy固相萃取柱用5mL甲醇淋洗,5mL超纯水平衡,待水溶液下降接近筛板时,将迁移溶液缓慢加入固相萃取柱,以6-8mLmin的流速过柱,上样完成后抽干小柱中残留的溶液,最后用10mL甲醇以3mLmin的速度洗脱目标物,收集洗脱液,加入适量无水Na2SO4干燥后上机测定。
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