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龙图腾网获悉浙江省海洋水产研究所申请的专利一种Fe3O4@C-NFs复合材料及使用该复合材料利用UPLC-MS/MS法痕量测定水产品中四种四环素类抗生素的方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN117299100B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-07发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202311181638.5，技术领域涉及：B01J20/282；该发明授权一种Fe3O4@C-NFs复合材料及使用该复合材料利用UPLC-MS/MS法痕量测定水产品中四种四环素类抗生素的方法是由李佩佩;白俊露;何鹏飞;曾军杰;张小军设计研发完成，并于2023-09-13向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种Fe3O4@C-NFs复合材料及使用该复合材料利用UPLC-MS/MS法痕量测定水产品中四种四环素类抗生素的方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种Fe3O4@C‑NFs复合材料，其采用简单的一步水热法合成，对四种典型四环素具有优异的选择吸附及洗脱性能，可作为吸附剂用于水产品中四种典型四环素土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的磁性固相萃取MSPE前处理，以解决四环素类抗生素常规预处理中固相萃取柱过柱慢、柱堵塞等问题。本发明还公开了一种使用Fe3O4@C‑NFs复合材料利用UPLC‑MSMS法痕量测定水产品中四种四环素类抗生素的方法，包括以下步骤：1制样，2磁固相萃取，3将上机溶液上机，利用UPLC‑MSMS法对四种四环素类抗生素进行扫描检测。本发明方法简便、经济、灵敏，可满足水产品中痕量四环素类抗生素的检测要求。

本发明授权一种Fe3O4@C-NFs复合材料及使用该复合材料利用UPLC-MS/MS法痕量测定水产品中四种四环素类抗生素的方法在权利要求书中公布了：1.一种利用UPLC-MSMS法痕量测定水产品中四种四环素类抗生素的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1制样 取水产品肌肉或可食用部分，切块后充分匀浆，取匀浆后2.00±0.01g的样品称重于50mL聚丙烯离心管中，然后加入10mL冰醋酸-乙腈-水混合物和0.1g乙二胺四乙酸二钠，涡旋后超声匀浆，离心，收集上清液，残渣用5mL冰醋酸-乙腈-水混合物重新提取，合并上清液，浓缩至2.5mL，用水稀释至15mL，过滤，收集滤液，得到样液；冰醋酸-乙腈-水混合物中，冰醋酸、乙腈、水的体积比为1：84：15； 2磁固相萃取 将10g用甲醇和水活化后的Fe3O4@C-NFs复合材料，加入样液中，振荡吸附，利用聚丙烯离心管外的磁铁将Fe3O4@C-NFs复合材料磁吸固定在聚丙烯离心管内，倒去聚丙烯离心管中的液体，加入4mL洗脱液，振荡洗脱，利用聚丙烯离心管外的磁铁将Fe3O4@C-NFs复合材料磁吸固定在聚丙烯离心管内，倒出液体，液体过滤后，作为上机溶液；所述洗脱液为乙腈和草酸溶液的混合溶液，乙腈与草酸溶液的体积比为1：8，草酸溶液中，草酸浓度为0.02molL；所述Fe3O4@C-NFs复合材料通过以下方法制得：将六水三氯化铁和乙酸钠分散在乙二醇和水的混合液中，将碳纳米纤维分散在乙二醇和水的混合液中，得分散液；将分散液放入不锈钢高压釜中进行加热反应，反应后冷却至室温，利用磁铁回收沉淀，将沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，真空干燥，即得Fe3O4@C-NFs复合材料； 3将上机溶液上机，使用WatersAcquityUPLCTM系统利用UPLC-MSMS法对四种四环素类抗生素进行扫描检测，根据四种四环素类抗生素的定量离子的峰面积与标准曲线进行比较，通过换算即可得到样品中四环素类抗生素的实际浓度，所述四种四环素类抗生素为土霉素、四环素、金霉素和强力霉素；色谱条件为：色谱分离采用WatersBEHC18色谱柱，色谱柱规格2.1×100mm，粒径1.7μm，0.1%甲酸溶液作为流动相A，乙腈作为流动相B，将流动相A和流动相B组成的二元梯度流动相，流速0.3mLmin，梯度设计为：0~1.0mi，90%A；1.0~2.0min，90%~70%A；2.0~3.5min，70%~40%A；3.5~5.0min，40%A；5.0~5.5min，40%~90%A；5.5~7.0min，90%A；色谱柱温度35℃，自动进样器温度10℃；进样量为10μL；采用MassLynx软件4.1进行仪器控制和数据采集；采用QuattroPremierXEMicromass三重四极杆质谱仪，质谱条件为：采用电喷雾电离在正离子模式下运行，质谱分析采用多反应监测模式，MSMS参数为：锥体和脱溶气体：氮气，纯度99.9%，碰撞气体：氩气，纯度99.9999%，源温度150℃，脱溶剂气温度：380℃；锥孔气为高纯氮气，流量：50Lh；脱溶剂气为高纯氮气，流量：600Lh。

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