苏州恒泽通生物科技有限公司徐志获国家专利权
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龙图腾网获悉苏州恒泽通生物科技有限公司申请的专利一种来那度胺的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117304169B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311263047.2,技术领域涉及:C07D401/12;该发明授权一种来那度胺的制备方法是由徐志;王华斌;汤敏;庄亚非设计研发完成,并于2023-09-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种来那度胺的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种来那度胺的制备方法,该方法如下:S1、将2‑溴甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯、3‑氨基哌啶‑2,6‑二酮盐酸盐和碱溶解于极性溶剂中,在50‑60℃下反应5‑8h,反应完成后,将所得的混合产物精制纯化,得到3‑7‑硝基‑3‑氧代‑1H‑异吲哚‑2‑基哌啶‑2,6‑二酮;S2、将3‑7‑硝基‑3‑氧代‑1H‑异吲哚‑2‑基哌啶‑2,6‑二酮、甲酸铵和钯碳催化剂加入到混合溶剂中,在35‑45℃下反应4‑7h,反应完成后进一步处理,得到粗产品;S3、将粗产品用极性溶剂搅拌溶解,过滤,向滤液中加入甲酸铵和巯基乙酸钠,搅拌反应2‑5小时,反应完成后,将所得的混合液进行精制纯化,得到来那度胺。该方法制备来那度胺,简化了操作,提高了操作的安全,提高了来那度胺的收率和纯度。
本发明授权一种来那度胺的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种来那度胺的制备方法,其特征在于包括如下步骤: S1、将2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯、3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐和三乙胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,升温至50-60℃,在50-60℃下反应5-8h,反应完成后,向所得的混合产物中加入水,搅拌析晶,过滤,洗涤,烘干,得到3-7-硝基-3-氧代-1H-异吲哚-2-基哌啶-2,6-二酮; S2、将3-7-硝基-3-氧代-1H-异吲哚-2-基哌啶-2,6-二酮、甲酸铵和钯碳催化剂加入到混合溶剂中,混合溶剂为四氢呋喃和二氧六环的混合物,钯碳催化剂加入的质量为3-7-硝基-3-氧代-1H-异吲哚-2-基哌啶-2,6-二酮质量的8.6-11.0%,升温至35-45℃,在35-45℃下反应4-7h,反应完成后,降温,过滤,滤饼用四氢呋喃和二氧六环的混合物淋洗,得到粗产品; 所述的四氢呋喃和二氧六环体积比为1:1-2; S3、将粗产品用N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解,过滤,向滤液中加入甲酸铵和巯基乙酸钠,搅拌反应2-5小时,反应完成后,向所得的混合液中加入水,搅拌析晶,过滤,洗涤滤饼,干燥,得到来那度胺; 所述的甲酸铵和巯基乙酸钠加入的总质量为粗产品质量的0.4-0.6%,甲酸铵和巯基乙酸钠的质量比为1∶2。
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