福建省三明正元化工有限公司;周子淳曾土儿获国家专利权
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龙图腾网获悉福建省三明正元化工有限公司;周子淳申请的专利一种低排放无定形二氧化硅的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118108227B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410248093.3,技术领域涉及:C01B33/193;该发明授权一种低排放无定形二氧化硅的制备方法是由曾土儿;周子淳;杨树林;张起森;曾鹏飞设计研发完成,并于2024-03-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种低排放无定形二氧化硅的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种低排放无定形二氧化硅的制备方法,所述方法是将循环液碱与二氧化硅反应得到高模数的水玻璃溶液,和从工艺窑炉中产生的中低浓度二氧化碳的烟气通过有机胺接枝的介孔白炭黑分离得到约99%的二氧化碳,在常压‑加压两步反应系统中反应,经固液分离、洗涤、干燥后得到无定形二氧化硅粉体;固液分离得到碳酸氢钠滤液直接与CaOH2胶体发生反应得到轻质碳酸钙和稀碱液,稀碱液通过负压蒸发脱水提浓得到NaOH含量30%以上的循环液碱,循环液碱与二氧化硅反应得到高模数水玻璃。本发明的生产工艺可大幅度降低传统硫酸法无定形二氧化硅生产过程中硫酸钠废水和二氧化碳的排放量。
本发明授权一种低排放无定形二氧化硅的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种低排放无定形二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1通过CO2回收塔将工艺窑炉烟道气中的CO2分离提纯至99%以上; 2将模数为2.3~4.0的水玻璃溶液和碳化反应后的滤液A混合,在常压-加压反应系统中通入步骤1回收的CO2气体发生两步碳化反应,直至pH值降至8.8以下,经固液分离、洗涤、干燥后得到无定形二氧化硅粉体和滤液A; 所述的常压-加压反应系统为双釜串联周期反应系统或单釜常压-加压顺序反应系统;反应系统为流体自吸式强制二氧化碳循环带压反应釜,通过反应釜中心高速旋转的桨叶产生的负压将反应釜顶部的二氧化碳吸至反应器底部,通过底部气体再分布器剪切成小气泡随反应液上升,提高二氧化碳气体与液体的接触面积,强化碳化反应速度; 步骤2所产生的反应为常压-加压两步反应,常压反应以碳化反应后的滤液A调配水玻璃,二氧化碳分压为0.5~0.99;常压反应完成后,终点pH为9.0~11.0,制备得到无定形二氧化硅生长核;加压反应的二氧化碳源分压为0.9~1.0,反应釜压力0.2MPa~1.0MPa,反应釜内二氧化碳分压为0.3~0.99,二氧化碳气体与水玻璃反应实现核诱导生长为无定形二氧化硅基元颗粒; 常压反应过程,用碳化反应后的滤液A调配反应液中水玻璃浓度以二氧化硅计为3~15gL;滤液A总碳浓度为0.5~8.0%,溶液的温度为60-95℃;反应时间为10~90min,得到的无定形二氧化硅核粒径为2~6nm; 加压反应过程为,在常压碳化反应完成后的反应液中继续加入模数为2.3~4.0的水玻璃溶液调节反应液中水玻璃浓度,使得水玻璃浓度以二氧化硅计为40~90gL;反应溶液的温度为80-130℃,反应釜压力为0.2~1.0MPa,反应时间为60~3000min; 3将步骤2碳化反应后所得的滤液A与CaOH2反应,获得碳酸钙粉体和NaOH稀碱液,将稀碱液负压MVR蒸发浓缩得到浓度30%以上的NaOH循环液碱,冷凝液B返回洗涤或配料工序; 4将步骤3所得的浓度30%以上的NaOH循环液碱与晶态二氧化硅在压力反应釜中反应,得到模数2.3~4.0的水玻璃。
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