山东旭锐新材股份有限公司张荣华获国家专利权
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龙图腾网获悉山东旭锐新材股份有限公司申请的专利一种连续制备三(三溴苯氧基)三嗪的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120518553B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511012919.7,技术领域涉及:C07D251/30;该发明授权一种连续制备三(三溴苯氧基)三嗪的方法是由张荣华;杨凯;葛训雷;张若男;王洪恩;张树花;任俊杰;赵峰设计研发完成,并于2025-07-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种连续制备三(三溴苯氧基)三嗪的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种连续制备三三溴苯氧基三嗪的方法,涉及有机化工合成工艺技术领域,方案以2,4,6‑三溴苯酚、三聚氯氰和氢氧化钠为原料,构建复配有机溶剂体系,分别制备混合溶液A与混合溶液B,并将其与氢氧化钠溶液以连续化进料方式通入多级串联反应器中进行反应;反应后所得粗品依次经过碱洗、酸洗、水洗微洗涤系统及连续溶剂回收与压滤步骤,最终获得高纯度三三溴苯氧基三嗪成品。通过复配溶剂实现全液态连续进料,提升进料稳定性和反应控制精度;多级液‑液非均相反应系统强化反应转化效率并抑制副产物生成;微洗涤系统提高洗涤效率和杂质控制能力,显著提升产品纯度、收率与热稳定性,具备良好的工业化应用前景。
本发明授权一种连续制备三(三溴苯氧基)三嗪的方法在权利要求书中公布了:1.一种连续制备三三溴苯氧基三嗪的方法,包括如下步骤: 1将2,4,6-三溴苯酚、复配溶剂体系、相转移催化剂混合均匀,得到混合溶液A; 2将三聚氯氰、复配溶剂体系混合均匀,得到混合溶液B; 3将混合溶液A、混合溶液B、氢氧化钠溶液以连续化进料的方式加料至多级交联合成反应器中,进行反应,反应结束后得到三三溴苯氧基三嗪粗品溶液; 4将所述粗品溶液依次经过碱洗洗涤、酸洗洗涤、水洗洗涤,连续溶剂回收,连续压滤,得到三三溴苯氧基三嗪成品; 所述复配溶剂体系由氯苯或二氯甲烷或氯仿、1,2-二氯苯和γ-丁内酯组成,并且1,2-二氯苯的加入量为氯苯或二氯甲烷或氯仿质量的25-35%,γ-丁内酯的加入量为氯苯或二氯甲烷或氯仿质量的8-12%, 三聚氯氰和2,4,6-三溴苯酚物质的量比为1:3-3.3; 步骤1中相转移催化剂用量是2,4,6-三溴苯酚质量的0.02-0.1倍,复配溶剂体系用量是2,4,6-三溴苯酚质量的2-2.5倍; 步骤2中复配溶剂体系用量是三聚氯氰质量的10-20倍; 三聚氯氰和氢氧化钠物质的量比为1:3-3.3, 所述步骤4具体为: 将三三溴苯氧基三嗪粗品溶液和无机碱水溶液同时通过碱洗微混合器形成碱洗混合液,在碱洗混合管道进行三三溴苯氧基三嗪粗品溶液的碱洗,碱洗结束后的碱洗混合液进入碱洗相分离器静置分层,分层后将废碱溶液送其它工序处理,将含有三三溴苯氧基三嗪的有机相作为碱洗料液; 将碱洗料液和无机酸水溶液同时通过酸洗微混合器形成酸洗混合液,在酸洗混合管道内对碱洗料液进行酸洗,酸洗结束后,酸洗混合液进入酸洗相分离器静置分层,分层后将废酸溶液送至其它工序处理,将含有三三溴苯氧基三嗪的有机相作为酸洗料液; 将酸洗料液和脱盐水同时通过水洗微混合器中形成水洗混合液,在水洗混合管道内完成三三溴苯氧基三嗪溶液的水洗,水洗结束后的水洗混合液进入水洗相分离器静置分层,分层后将废水送至其他工序处理,将含有三三溴苯氧基三嗪溶液的有机相作为洗涤产物; 将洗涤产物经过连续溶剂回收系统,连续压滤,得到三三溴苯氧基三嗪成品, 所述多级交联合成反应器中反应器数量为2-4个,各反应器逐级串联,物料在各级反应器内的停留时间为0.5-6h; 所述无机碱水溶液浓度为2-10wt%,无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种; 所述无机酸水溶液浓度为1-10wt%,无机酸为磷酸、盐酸、硫酸中的一种或几种, 所述三三溴苯氧基三嗪粗品溶液和所述无机碱水溶液的体积流量比为1:1-16:1,所述碱洗混合管道内物料停留时间不低于2min; 所述碱洗料液和所述无机酸水溶液的体积流量比为1:1-10:1,所述酸洗洗涤管道内物料停留时间不低于2min; 所述酸洗料液和所述脱盐水的体积流量比为1:112:1,所述水洗混合管道内物料停留时间不低于2min, 所述碱洗洗涤、酸洗洗涤、水洗洗涤及其对应的相分离过程的温度控制范围为30-60℃; 所述酸洗相分离器、碱洗相分离器、水洗相分离器内有机相物料停留时间均不低于30min。
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