橙天新材料(广州)有限公司黄碧君获国家专利权
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龙图腾网获悉橙天新材料(广州)有限公司申请的专利一种烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120865555B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511228483.5,技术领域涉及:C08G77/44;该发明授权一种烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法是由黄碧君;何业明;刘勇设计研发完成,并于2025-08-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法,包括以下步骤:1用多级蒸发器将低分子量端羟基聚硅氧烷OX和端氢基聚硅氧烷HX,分别脱低提纯至D3‑D10环体总含量低于50ppm,制得低环体含量的DOX和DHX;2以DOX、DHX、缩合催化剂PNC和中和剂H为原料,制备出低环体含量的端氢基聚硅氧烷PDHX;3以PDHX、烷氧基封端剂、铂金催化剂为原料,制备得到低硅氧烷环体含量的烷氧基封端聚硅氧烷。本发明通过“原料精馏‑可控缩聚‑高效封端”的协同创新,制备出粘度为20000‑1000000mPa.s且D3‑D10硅氧烷环体总含量低于50ppm的高分子量烷氧基封端聚硅氧烷。
本发明授权一种烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S01:将端羟基聚硅氧烷OX和端氢基聚硅氧烷HX分别使用多级蒸发器进行提纯,提纯至所述端羟基聚硅氧烷和所述端氢基聚硅氧烷中D3-D10环体总含量低于50ppm,制得低环体含量的端羟基聚硅氧烷DOX和低环体含量的端氢基聚硅氧烷DHX; S02:以所述低环体含量的端羟基聚硅氧烷DOX、所述低环体含量的端氢基聚硅氧烷DHX、缩合催化剂PNC和中和剂H为原料,按照DOX:DHX:PNC:H=10000:50-400:1:1的质量比,在一定的反应温度、真空度和反应时间下,制备出端氢基聚硅氧烷PDHX,所述端氢基聚硅氧烷PDHX中所述D3-D10环体总含量低于50ppm; S03:以所述端氢基聚硅氧烷PDHX、烷氧基封端剂、铂金催化剂为原料,按照PDHX:烷氧基封端剂:铂金催化剂=100:2-8:0.05-0.2的质量比,在一定的反应温度、真空度和反应时间下,制备得到所述D3-D10环体总含量低于50ppm的高分子量烷氧基封端聚硅氧烷; 步骤S02中所述的缩合催化剂PNC,由以下原材料按照质量配比合成,氯化铵:五氯化磷:三氯氧磷:氯化锌:1,1,2,2-四氯乙烷=50-80:208:15:1:820; 步骤S02所述的缩合催化剂PNC的合成步骤包括: a取820克1,1,2,2-四氯乙烷加入反应器中,在氮气保护下,边搅拌边依次加入50-80克氯化铵、208克五氯化磷、15克三氯氧磷和1克氯化锌; b升温至130-150℃,回流反应8小时; c降温至室温,过滤除去未溶化的固体杂质,得到固含量为25%缩合催化剂PNC。
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