广西国盛稀土新材料有限公司江泽佐获国家专利权
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龙图腾网获悉广西国盛稀土新材料有限公司申请的专利一种混合淋洗离子交换法制备高纯稀土的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117737427B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311831073.0,技术领域涉及:C22B3/42;该发明授权一种混合淋洗离子交换法制备高纯稀土的方法是由江泽佐;赵建华;莫国荣;杨金涛;苏柳伊;黄新将;况涛;朱进强;黄春情;肖朝阳;刘国干;潘冬海;钟春兰;杨露霞;陈重阳设计研发完成,并于2023-12-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种混合淋洗离子交换法制备高纯稀土的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种混合淋洗离子交换法制备高纯稀土的方法,其先取若干离子交换柱分成吸附柱和分离柱,并分别向吸附柱和分离柱中填充离子交换树脂,接着分别用纯水、盐酸溶液或硝酸溶液和氨水溶液洗涤;接着将稀土溶液加入到所述吸附柱中吸附稀土离子;同时选取柠檬酸、酒石酸、HEDTA、EDTA、NTA、醋酸铵、DCTA、DTPA、乳酸、苹果酸中的任意一种作为淋洗剂A或淋洗剂B或淋洗剂C,再将它们配制成主淋洗剂、混合淋洗剂Ⅰ和混合淋洗剂Ⅱ等使用;将吸附柱和分离柱首尾相连后进行淋洗,分段接取淋出液,再用草酸进行沉淀,将沉淀灼烧得到高纯度的稀土氧化物。本发明解决了单一淋洗剂分离能力差、消耗大、分离成本高的问题。
本发明授权一种混合淋洗离子交换法制备高纯稀土的方法在权利要求书中公布了:1.一种混合淋洗离子交换法制备高纯稀土的方法,其特征在于:包括以下步骤: 1离子交换装置准备:取若干离子交换柱分成吸附柱和分离柱,所述吸附柱和分离柱的数量比为1:2~6,分别向吸附柱和分离柱中填充离子交换树脂,填充高度为80~100%;分别用纯水洗涤吸附柱和分离柱,接着再分别用盐酸溶液或硝酸溶液洗涤,转换成H+型树脂,再使用纯水洗涤去除多余的盐酸或硝酸,然后分别用氨水溶液洗涤,转换成NH+型树脂,再用纯水洗涤去除多余的氨水; 2吸附柱吸附稀土离子:取经过步骤1处理得到的吸附柱,将稀土溶液加入到所述吸附柱中,待用草酸水溶液检测淋出液变浑浊后,用纯水洗去吸附柱内多余的稀土溶液; 3淋洗剂的配制:选取柠檬酸、酒石酸、HEDTA、EDTA、NTA、醋酸铵、DCTA、DTPA、乳酸、苹果酸中的任意一种作为淋洗剂A或淋洗剂B或淋洗剂C,并且所述淋洗剂A、淋洗剂B和淋洗剂C均不相同;将淋洗剂A溶解于氨水溶液中得到主淋洗剂;向主淋洗剂中加入淋洗剂B混合均匀得到混合淋洗剂Ⅰ;向主淋洗剂中加入淋洗剂C混合均匀得到混合淋洗剂Ⅱ; 4将经过步骤2处理的吸附柱和经过步骤1处理的分离柱首尾相连,接着进行淋洗,所述淋洗的流程为以下三种流程方式中的任意一种: 第一种流程方式为从吸附柱开始加入混合淋洗剂Ⅰ进行一次淋洗,接着再加入主淋洗剂进行二次淋洗,在一次淋洗和二次淋洗过程中,当最后一个分离柱的淋出液用草酸水溶液检测变浑浊后立即开始接取淋出液,并且分阶段接取二次淋洗的淋出液,再用草酸进行分段沉淀,用纯水洗涤沉淀后,将沉淀经高温灼烧得到高纯度的稀土氧化物; 第二种流程方式为从吸附柱开始加入主淋洗剂进行一次淋洗,接着再加入混合淋洗剂Ⅰ进行二次淋洗,在一次淋洗和二次淋洗过程中,当最后一个分离柱的淋出液用草酸水溶液检测变浑浊后立即开始接取淋出液,并且分阶段接取一次淋洗和二次淋洗的淋出液,再用草酸进行分段沉淀,用纯水洗涤沉淀后,将沉淀经高温灼烧得到高纯度的稀土氧化物; 第三种流程方式为从吸附柱开始加入混合淋洗剂Ⅰ进行一次淋洗,接着再加入主淋洗剂进行二次淋洗,然后加入混合淋洗剂Ⅱ进行三次淋洗,在一次淋洗、二次淋洗和三次淋洗过程中,当最后一个分离柱的淋出液用草酸水溶液检测变浑浊后立即开始接取淋出液,并且分阶段接取二次淋洗和三次淋洗的淋出液,再用草酸进行分段沉淀,用纯水洗涤沉淀后,将沉淀经高温灼烧得到高纯度的稀土氧化物。
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