岳阳兴长石化股份有限公司潘闰获国家专利权
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龙图腾网获悉岳阳兴长石化股份有限公司申请的专利一种制备D, L-苯甲酸薄荷酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119504425B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411747021.X,技术领域涉及:C07C67/03;该发明授权一种制备D, L-苯甲酸薄荷酯的方法是由潘闰;张海科;付锋;霍国良;陶海桥;芦易设计研发完成,并于2024-12-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种制备D, L-苯甲酸薄荷酯的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种制备D,L‑苯甲酸薄荷酯的方法,属于有机化学合成领域,使用甲醇钠氧化镁型固体碱催化剂代替强酸类和甲醇钠催化剂,不腐蚀设备,使用后的固体碱催化剂方便分离可循环使用;且使用安全低毒的溶剂,采用溶剂回流滴加的工艺,使可逆反应不断向合成苯甲酸薄荷酯的方向进行,苯甲酸薄荷酯的收率更高;与传统的苯甲酸薄荷酯的合成方法相比,甲醇钠氧化镁型固体碱催化剂是一种良好的用于合成苯甲酸薄荷酯的催化剂,溶剂二氯甲烷、环己烷、正庚烷、环辛烷等溶剂中的一种或混合溶剂的使用促进了反应的进行,使苯甲酸薄荷酯的收率更高,实验的合成工艺简单,具有较高的应用价值。
本发明授权一种制备D, L-苯甲酸薄荷酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种制备D,L-苯甲酸薄荷酯的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、苯甲酸甲酯作为反应底物,先加入甲醇钠氧化镁型固体碱作催化剂,再加入一半用量的溶剂,薄荷醇和另一半用量的溶剂混合后通过滴定加入,以加热回流的方式进行反应,反应结束将反应体系自然冷却至50℃以下; S2、将冷却后的体系进行过滤脱除催化剂,将过滤后的溶液在常压下蒸馏,在75-170℃高温下脱除溶剂和反应生成的甲醇,然后将得到的苯甲酸薄荷酯的粗品进行减压蒸馏,蒸出未反应的多余苯甲酸甲酯和微量薄荷醇,收集130℃-150℃的馏分为产品苯甲酸薄荷酯; 所述甲醇钠氧化镁型固体碱作催化剂的制备包括以下步骤: S101、取硝酸镁溶于去离子水中完全溶解,缓慢滴加氨水,当pH值8时停止滴加,滴加完氨水后继续搅拌,将所得沉淀进行过滤、洗涤,洗至pH到中性,过滤分离出固体; S102、将S101步骤洗涤好的固体干燥,焙烧后得到氧化镁,取20%甲醇钠的甲醇溶液,浸泡氧化镁24h; S103、将S102步骤浸泡后的氧化镁在真空条件下干燥,最后在惰性气体保护的条件下焙烧制得甲醇钠氧化镁型固体碱催化剂。
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