中核二七二铀业有限责任公司唐儒煜获国家专利权
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龙图腾网获悉中核二七二铀业有限责任公司申请的专利基于重铀酸铵沉淀母液的结晶剂制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116020159B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211743603.1,技术领域涉及:B01D9/00;该发明授权基于重铀酸铵沉淀母液的结晶剂制备方法是由唐儒煜;王育学;胡锦明;蒋树武;龚道坤;徐海军;孔东成;陈宇航设计研发完成,并于2022-12-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本基于重铀酸铵沉淀母液的结晶剂制备方法在说明书摘要公布了:基于重铀酸铵沉淀母液的结晶剂制备方法,应用于基于重铀酸铵沉淀母液的结晶剂制备系统,所述方法针对铀纯化工艺路线中的重铀酸铵沉淀母液进行回收,制备得到碳酸铵溶液;所述基于重铀酸铵沉淀母液的结晶剂制备系统,包括固液分离组件、脱氨组件、碳化合成组件和储槽组件;脱氨组件包括汽提塔、水蒸气发生装置、冷凝器、三通阀A、三通阀B和三通阀C;碳化合成组件包括填料塔A、文丘里混合器、二氧化碳汽化器、液态二氧化碳储罐和三通阀D。本发明针对铀纯化工艺路线中的重铀酸铵沉淀母液进行回收,制备得到碳酸铵溶液,碳酸铵溶液可返回铀纯化工艺路线中作为结晶剂使用,从而降低了铀纯化的生产成本。
本发明授权基于重铀酸铵沉淀母液的结晶剂制备方法在权利要求书中公布了:1.基于重铀酸铵沉淀母液的结晶剂制备方法,其特征是:所述方法针对铀纯化工艺路线中的重铀酸铵沉淀母液进行回收,制备得到碳酸铵溶液; 方法步骤如下: S01,去除固相: a、浓密机对硝酸铀酰与氢氧化铵反应后的产物进行初步的固液分离,固相的重铀酸铵排出并进入铀纯化的后续工序中,用于制备三碳酸铀酰铵;液相的沉淀母液通过管道流入板框压滤机中,等待进一步的固液分离; b、板框压滤机对沉淀母液中残留的细晶进行截留,截留后得到的液相成分流入静压过滤机中,等待进一步的固液分离; c、静压过滤机对沉淀母液进行检查过滤,进一步过滤沉淀母液中残留的细晶,使得从静压过滤机排出的沉淀母液中的铀含量<15mgL,并且,悬浮物SS<200mgL; d、从静压过滤机排出的沉淀母液进入沉淀母液储槽,静置储存3~5个月,使其放射性强度降低至天然铀水平; S02,固定氨转变为游离铵: a、静置储存后的沉淀母液输入管壳式换热器A的壳腔,壳腔中的沉淀母液与管壳式换热器A的管腔中的塔釜液换热,升温,再通过三通阀B的第六端口、三通阀B的第四端口和汽提塔的母液碱液入口,进入汽提塔的气液传质腔,向下喷淋; b、碱液储槽中储放的氢氧化钠溶液通过三通阀B的第五端口、三通阀B的第四端口和汽提塔的母液碱液入口,进入汽提塔的气液传质腔,向下喷淋; c、水蒸气发生装置产出的高温水蒸气通过汽提塔的蒸气入口进入汽提塔的气液传质腔,向上流动; d、在汽提塔的气液传质腔中,向上流动的水蒸气与向下喷淋的混合液逆流接触,进行气液传质,发生以下化学反应:;反应产生的硝酸钠溶液和氢氧化铵溶液向下流动,汇集在塔釜液腔中,形成塔釜液;在汽提塔的塔釜液腔中,氢氧化铵吸热分解,发生以下分解反应:;分解产生的水存留在塔釜液腔中,分解产生的氨气向上流动,依次通过气液传质腔、氨气腔和氨气出口排出到汽提塔外部;基于上述两项反应即实现沉淀母液中的固定氨转变为游离氨; 本步骤的a、b、c分步骤同时进行;本步骤的d分步骤中,混合液为氢氧化钠溶液与沉淀母液混合所得; S03,处理塔釜液: 对汽提塔的塔釜液腔中的塔釜液进行取样,检测氨氮含量; 若[NH4±N]<15mgL,则将三通阀C的第七端口与第九端口连通,汽提塔的塔釜液腔中的塔釜液从汽提塔的塔釜液出口排出,再通过三通阀C进入管壳式换热器的管腔,管壳式换热器管腔中的塔釜液与管壳式换热器壳腔中的沉淀母液进行换热,对沉淀母液进行预热,换热后的塔釜液从管壳式换热器A的管腔中排出,作为废水排放或进入废水处理工序回收硝酸根; 若[NH4±N]≥15mgL,则将三通阀C的第七端口与第八端口连通,汽提塔的塔釜液腔中的塔釜液从汽提塔的塔釜液出口排出,再通过三通阀C和汽提塔的塔釜液回流口返回汽提塔的塔釜液腔中,继续氢氧化铵的分解反应; S04,收集氨水: a、汽提塔氨气腔中的气体为氨气、水蒸气和其它不凝气形成的混合气体,混合气体从汽提塔的氨气出口排出后,通过冷凝器的气相入口进入冷凝器内部,冷凝形成氨水,冷凝过程发生的反应如下:;氨水通过冷凝器液相出口排出,不凝气从冷凝器的不凝气出口排出,再进入废气处理工序将其中的游离铵转变为固定氨; b、对冷凝器液相出口排出的氨水进行采样,检测氨水浓度; 若氨水的质量分数在15-20%之间,则将三通阀A的第一端口与第三端口连通,从冷凝器液相出口排出的氨水通过三通阀A进入氨水储槽储存; 若氨水的质量分数低于15%,则将三通阀A的第一端口与第二端口连通,从冷凝器液相出口排出的氨水通过三通阀A和汽提塔的氨水返流口,回到汽提塔的气液传质腔,发生分解反应如下:,同时减少高温水蒸气向汽提塔内部的供给量,从而达到提升汽提塔氨气腔中的氨气浓度的目的; 若氨水的质量分数高于20%,则将三通阀A的第一端口与第二端口连通,从冷凝器液相出口排出的氨水通过三通阀A和汽提塔的氨水返流口,回到汽提塔的气液传质腔,发生分解反应如下:,同时增加高温水蒸气向汽提塔内部的供给量,从而达到降低汽提塔氨气腔中的氨气浓度的目的; S05,氨水碳化处理: a、氨水储槽内储放的氨水排出,通过填料塔A的氨水入口进入填料塔A的碳化合成腔中; b、液态二氧化碳储罐中储存的液态二氧化碳经过二氧化碳汽化器气化后,依次通过文丘里混合器的气体入口、文丘里混合器的气液混合出口和填料塔A的气液混合入口,进入填料塔A的碳化合成腔中; c、氨水和二氧化碳在填料塔A的碳化合成腔中充分接触,发生以下化学反应:;反应产生的碳酸铵溶液向下流动,汇集在填料塔A的底液腔中; d、喷水组件向碳化合成腔中喷射水雾,从而在填料塔A的碳化合成腔和尾气腔之间形成水封,用于溶解氨水挥发出来的氨气,避免氨气进入尾气腔并通过尾气腔外排; e、对从填料塔A的底液出口排出的碳酸铵溶液进行取样并检测碳酸铵浓度,以下分为两种情况处理:Ⅰ、若碳酸铵浓度低于350gL,则判定为不合格的碳酸铵溶液,则连通三通阀D的第十端口和第十一端口,使从填料塔A的底液出口排出的碳酸铵溶液依次通过三通阀D、文丘里混合器和填料塔A的气液混合入口返回填料塔A的碳化合成腔中,进行浓缩处理;Ⅱ、若碳酸铵浓度达到350gL,则判定为合格的碳酸铵溶液,则连通三通阀D的第十端口和第十二端口,使从填料塔A的底液出口排出的碳酸铵溶液通过三通阀D输入碳酸铵溶液储罐中,以存储待用; 本步骤的a、b分步骤同时进行,本步骤的c、d分步骤同时进行。
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