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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN116024660B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-14发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202211350007.7，技术领域涉及：C30B29/22；该发明授权一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法是由胡海英;代立东设计研发完成，并于2022-10-31向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法，以固态的透明–半透明的三角形碳酸亚铁晶体、固态的异丙醇铝粉末、固态的草酸粉末、液态的叔丁醇钛和液态的稀硝酸为起始原料，根据铁尖晶石化学计量比配料，制备出铁尖晶石粉末样品；将铁尖晶石粉末样品制备出样品圆片垂直叠加在一起放置在石墨坩埚中放入高温氧气氛炉进行高温煅烧淬火后得到玻璃态铁尖晶石样品；将玻璃态铁尖晶石样品研磨成粉冷压成圆柱体样品，圆柱体样品用石墨管封装后放入高温高压设备内进行高温高压反应后得到钛掺杂的无水铁尖晶石单晶；解决了现有技术制备的铁尖晶石样品不能满足高温高压实验矿物学研究所需的微米级及粒度更大的矿物实验样品等技术问题。

本发明授权一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法在权利要求书中公布了：1.一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：所述方法包括：以固态的透明–半透明的三角形碳酸亚铁晶体、固态的异丙醇铝粉末、固态的草酸粉末、液态的叔丁醇钛和液态的稀硝酸为起始原料，根据铁尖晶石化学计量比配料，制备出铁尖晶石粉末样品；将铁尖晶石粉末样品混合物制备出样品圆片垂直叠加在一起放置在石墨坩埚中放入高温氧气氛炉进行高温煅烧，淬火后得到玻璃态铁尖晶石样品；将玻璃态铁尖晶石样品研磨成粉冷压成圆柱体样品，圆柱体样品用石墨管封装后放入高温高压设备内进行高温高压反应后得到钛掺杂的无水铁尖晶石单晶； 所述铁尖晶石粉末样品的制备方法包括： 步骤1、称量出浓度为10%的稀硝酸60毫升倒入缺口烧杯中； 步骤2、称量出5.0克透明–半透明的三角形碳酸亚铁晶体加入缺口烧杯中，并在缺口烧杯放入磁力搅拌转子； 步骤3、用玻璃表面皿将缺口烧杯口盖上，将缺口烧杯放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上；在常温下，以700转分钟转速反应72小时； 步骤4、按照铁尖晶石FeAl,Ti2O4化学计量比，称量出17.6297克固态异丙醇铝粉末和130微升液态叔丁醇钛，分别加入缺口烧杯中； 步骤5、将缺口烧杯盖上玻璃表面皿； 步骤6、将烧杯放置在通风的高温磁力搅拌热盘上，在常温、800转分钟转速下搅拌48小时； 步骤7、称量出2克固态草酸粉末放入缺口烧杯中； 步骤8、再将缺口烧杯放在通风的高温磁力搅拌热盘上，盖上玻璃表面皿，设置高温磁力搅拌热盘的条件参数为80°C和1000转分钟转速下搅拌36小时； 步骤9、移除烧杯的玻璃表面皿，将高温磁力搅拌热盘温度调高至110°C，直至缺口烧杯内的混合溶液全部蒸干； 步骤10、将蒸干后的混合粉末取出放入石墨坩埚中； 步骤11、将石墨坩埚放入马弗炉后以300°C小时的升温速率，升高温度至1100°C，恒温5小时； 步骤12、以200°C小时的降温速率将马弗炉中石墨坩埚内的混合样品粉末降至室温；取出混合物样品粉末； 步骤13、将混合物样品粉末放入刚玉研钵中研磨1小时得到铁尖晶石粉末样品； 步骤14、将铁尖晶石粉末样品通过不锈钢压片机的碳化钨模具，冷压成Φ10.0mm×3.0mm的样品圆片共3片，将冷压好的3片样品混合物，垂直叠加在一起，放置在石墨坩埚中； 步骤15、将石墨坩埚悬挂在高温氧气氛炉的正中间； 步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有3升以上二次去离子水的不锈钢容器； 步骤17、在高温氧气氛炉炉体的最顶端，与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通； 步骤18、打开氩气惰性气体阀门，旋转气体气压计控制的指针按钮，持续充气30分钟后，在氩气惰性气体保护下以400°C小时的升温速率，将样品进行高温煅烧至800°C； 步骤19、待炉体内温度800°C后，切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气体控制阀门，旋转气体气压计控制指针按钮，使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1； 步骤20、体积比4:1的一氧化碳和二氧化碳控制样品仓内氧逸度的混合气体气流达到稳定后，以200°C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1500°C，恒温焙烧15分钟； 步骤21、样品在温度1500°C恒温焙烧15分钟后，将装有样品的石墨坩埚、四孔氧化铝管和炉体上圆盖，一起拉出炉体，直接浸没在不锈钢容器中进行淬火，得到玻璃态铁尖晶石样品； 钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法包括： 步骤24、将圆柱体铁尖晶石样品密封在Φ4.0mm×4.4mm，壁厚为0.2mm的石墨管内，石墨管的上和下两端采用Φ4.0mm×0.2mm的石墨片封堵； 步骤25、将封堵后的石墨管高放入温高压设备内； 步骤26、设定升压速率和升温速率分别为0.5GPa小时和10°C分钟，将压力和温度分别升至3.0GPa和1050°C条件下，进行热压烧结，反应时间为恒温恒压72小时； 步骤27、恒温恒压72小时后，以3°C分钟的降温速率，将腔体内的温度从1050°C降低至800°C，恒温1小时；再以5°C分钟的降温速率，将腔体内的温度从800°C降低至室温； 步骤28、温度降低至室温后，以0.5GPa小时降压速率，将腔体内的压力从3.0GPa降低至常压； 步骤29、高温高压制备反应完成后，将样品从高温高压设备上取出，去除包裹样品的石墨管挑选出无水铁尖晶石单晶。

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