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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种高温高压下钙掺杂的高含水锌铁尖晶石单晶制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN116180232B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-14发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202211600166.8，技术领域涉及：C30B29/26；该发明授权一种高温高压下钙掺杂的高含水锌铁尖晶石单晶制备方法是由胡海英;代立东设计研发完成，并于2022-12-13向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种高温高压下钙掺杂的高含水锌铁尖晶石单晶制备方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种高温高压下钙掺杂的高含水锌铁尖晶石单晶制备方法，所述方法包括：以固态碱式碳酸锌无机化合物粉末、固态透明红褐色的薄片状柠檬酸铁III晶体、固态的草酸粉末、固态硬脂酸钙粉末、固态的氢氧化锌粉末、固态的熟石灰粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体锌铁尖晶石样品；采用重量比4:1的氢氧化锌粉末和熟石灰粉末作为水源制备出水源片；将圆柱体锌铁尖晶石样品和两片水源片依次密封在内层套管–石墨管后进行高温高压反应得到高含水锌铁尖晶石单晶；彻底解决目前的高温高压条件下钙掺杂的高含水锌铁尖晶石大颗粒单晶的制备技术空白，以获取大颗粒的钙掺杂的高含水锌铁尖晶石单晶的实验样品。

本发明授权一种高温高压下钙掺杂的高含水锌铁尖晶石单晶制备方法在权利要求书中公布了：1.一种高温高压下钙掺杂的高含水锌铁尖晶石单晶制备方法，其特征在于：所述方法包括：以固态碱式碳酸锌无机化合物粉末、固态透明红褐色的薄片状柠檬酸铁III晶体、固态的草酸粉末、固态硬脂酸钙粉末、固态的氢氧化锌粉末、固态的熟石灰粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体锌铁尖晶石样品；采用重量比4:1的氢氧化锌粉末和熟石灰粉末作为水源制备出水源片；将圆柱体锌铁尖晶石样品和两片水源片依次密封在内层套管–石墨管后进行高温高压反应得到高含水锌铁尖晶石单晶；所述圆柱体锌铁尖晶石样品的制备方法包括： 步骤1、称量出浓度为10%的稀硝酸60毫升，将玻璃移液棒放在500毫升的缺口烧杯中； 步骤2、称量出5.0克碱式碳酸锌无机化合物粉末加入缺口烧杯中，放入磁力搅拌转子； 步骤3、用玻璃表面皿，将缺口烧杯口盖上，在常温下以700转分钟转速反应72小时； 步骤4、按照锌铁尖晶石Zn,CaFe2O4化学计量比，称量出22.3074克固态柠檬酸铁III晶体和120毫克固态硬酯酸钙粉末分别加入含碱式碳酸锌的稀硝酸溶液中； 步骤5、缺口烧杯盖上玻璃表面皿； 步骤6、将缺口烧杯放在高温磁力搅拌热盘上，在常温下以800转分钟转速下搅拌时间48小时条； 步骤7、称量出2克固态草酸粉末加入缺口烧杯中； 步骤8、将缺口烧杯放在通风橱的高温磁力搅拌热盘上，盖上玻璃表面皿，在80°C、1000转分钟转速搅拌36小时； 步骤9、移除烧杯的玻璃表面皿，将高温磁力搅拌热盘温度调至110°C，直至整个缺口烧杯内的混合溶液全部蒸干； 步骤10、取出高温磁力搅拌热盘上缺口烧杯内的磁力搅拌转子，将缺口烧杯内的混合粉末全部取出，放在石墨坩埚中； 步骤11、将装有混合物粉末的石墨坩埚，借助于常压高温条件的马弗炉，以300°C小时的升温速率升高温度至1100°C，恒温5小时； 步骤12、以200°C小时的降温速率降至室温，取出混合物样品粉末； 步骤13、将混合物样品粉末置于刚玉研钵中研磨1小时； 步骤14、将研磨后的混合物样品粉末将冷压成样品圆片共3片，将冷压好的3片样品混合物垂直叠加在一起放置在石墨坩埚的底部； 步骤15、在装有3片叠加样品的石墨坩埚壁悬挂在高温氧气氛炉的正中间； 步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有二次去离子纯净冷水的不锈钢容器； 步骤17、在高温氧气氛炉的炉体的最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通； 步骤18、打开氩气惰性气体阀门持续充气30分钟，在氩气惰性气体保护下，以400°C小时的升温速率，将样品进行高温煅烧至800°C； 步骤19、待炉体内温度800°C后，切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气体控制阀门，使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1； 步骤20、再以200°C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1420°C，恒温焙烧15分钟； 步骤21、待样品在温度1420°C恒温焙烧15分钟后，将装有样品的石墨坩埚拉出炉体，直接浸没在不锈钢容器中淬火成锌铁尖晶石玻璃； 步骤22、将淬火后的玻璃态锌铁尖晶石样品从石墨坩埚中取出，在刚玉研钵中进行研磨后，将玻璃态锌铁尖晶石粉末放置在200°C条件下的真空干燥箱，干燥12小时； 步骤23、在冷等静压机上将锌铁尖晶石玻璃粉末，采用碳化钨模具进行冷压成型，冷压成Φ4.0mm直径×4.0mm高度的圆柱体锌铁尖晶石样品。

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