四平市精细化学品有限公司薛李冰获国家专利权
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龙图腾网获悉四平市精细化学品有限公司申请的专利一种高纯甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118561804B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410611973.2,技术领域涉及:C07D327/00;该发明授权一种高纯甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法是由薛李冰;刘长宝;金士强;赵立成;柴方旭;李丽丽设计研发完成,并于2024-05-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种高纯甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法,包括:步骤1:取100重量份的甲烷二磺酸亚甲酯,在指定温度下,滴加150‑200重量份的发烟硫酸,并搅拌;步骤2:分批加入多聚甲醛后进行脱水反应;步骤3:反应结束后降温,进行淬灭、水洗后浓缩结晶,得到高纯的甲烷二磺酸亚甲酯。本发明公开的生产方法具有反应条件温和、反应速率快的优点,甲烷二磺酸转化率达到95%,工艺简单,成本较低,产品质量好,收率高,适合工业化生产,生产方法制得的甲烷二磺酸亚甲酯纯度可以达到99.9%,水分<100ppm,酸值<30ppm,对推动锂离子动力电池行业的发展有重要意义。
本发明授权一种高纯甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法,其特征在于,包括: 步骤1:取100重量份的甲烷二磺酸,在60-80℃下,滴加150-200重量份的发烟硫酸,并搅拌; 步骤2:分批加入多聚甲醛后进行脱水反应; 步骤3:反应结束后降温,进行淬灭、水洗后浓缩结晶,得到高纯的甲烷二磺酸亚甲酯; 所述步骤2具体包括: 步骤2.1:分批加入多聚甲醛,加料完毕后,保温反应3-4h; 步骤2.2:向保温反应后的混合物中加入20-100重量份的五氧化二磷进一步脱水反应,继续保温2-3h,反应结束; 所述步骤3具体包括: 步骤3.1.淬灭过程:关闭加热,自然冷却至40-50℃,缓慢向体系滴加溶解溶剂,滴毕后搅拌溶解;所述溶解溶剂为碳酸二乙酯或碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的一种; 步骤3.2.萃取过程:缓慢将上述体系滴入冰水中;分液,收集上层有机相,去离子水水洗; 步骤3.3.结晶过程:收集有机相,过氧化铝柱,氧化铝与甲烷二磺酸的重量比为80:130.752,收集有机相,脱溶剂,缓慢降温至5-10℃,滴加结晶溶剂,滴毕后保温搅拌1h后压滤得白色固体; 步骤3.4.精制过程:白色固体取溶剂溶解,并利用填有脱水剂的过料柱进行脱水,脱溶剂后降温结晶,压滤得到甲烷二磺酸亚甲酯湿品,真空干燥得到高纯的甲烷二磺酸亚甲酯。
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