山东京博农化科技股份有限公司葛红丹获国家专利权
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龙图腾网获悉山东京博农化科技股份有限公司申请的专利一种2-氨基磺酰基-N, N-二甲基烟酰胺的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116813539B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310770594.3,技术领域涉及:C07D213/82;该发明授权一种2-氨基磺酰基-N, N-二甲基烟酰胺的制备方法是由葛红丹;李响;李珂;邱金先;贾东光;孙永坤;王祥传设计研发完成,并于2023-06-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种2-氨基磺酰基-N, N-二甲基烟酰胺的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,属于有机合成的技术领域。包括如下步骤:先制备2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺的水溶液;然后在氧化剂下生成中间态水溶液,再转入有机溶剂降温后通入氯气,经后处理分液收集有机相,向有机相中通入氨气合成2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺,结束后用盐酸调节pH除去过量的氨气,过滤、水洗、干燥即得。本发明在对现有釜式反应设备不需要较大调整的前提下,有效提高反应收率,降低生产成本。
本发明授权一种2-氨基磺酰基-N, N-二甲基烟酰胺的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于,反应路线如下: ; 具体步骤如下: 12-氯-N,N-二甲基烟酰胺、硫化钠、单质硫和水反应得到含2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的钠盐的反应液; 2向步骤1制备的反应液中加入水,并使用盐酸调节反应体系pH至1~1.5;然后加入活性炭,加热至70~80℃搅拌脱色;过滤得到2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的水溶液; 3将步骤2制备的2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的水溶液转移至反应釜中,降温至0℃,滴加定量的氧化剂,氧化剂为H2O2或NaClO中的一种,氧化剂与2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的摩尔比为1~1.05:1,滴加过程控制反应液温度为0~10℃,滴加时间在0.6~1h,滴加完毕保温0.5~1h;然后转入有机溶剂降温至-5℃以下,通入氯气,至淀粉碘化钾试纸变蓝即通氯完成,通氯气时控制体系温度在-5~0℃;反应结束后静置分层,取有机相,得3-二甲氨基甲酰基吡啶-2-磺酰氯; 4将步骤3制备的有机相降温至-5℃以下,然后向反应液中通入氨气,期间控制温度-5~0℃,当反应体系pH=8~9时,保温1h,保温完成后滴入盐酸调节pH至4~6后,离心,加入水淋洗得到2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。
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