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长春理工大学董相廷获国家专利权

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龙图腾网获悉长春理工大学申请的专利一种氧化硅包掺镨氟化镧蛋黄-壳结构纳米球的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117258712B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310999752.2,技术领域涉及:B01J13/10;该发明授权一种氧化硅包掺镨氟化镧蛋黄-壳结构纳米球的制备方法是由董相廷;李宁;于文生;邵红;李丹;谢云蕊;马千里;刘桂霞设计研发完成,并于2023-08-09向国家知识产权局提交的专利申请。

一种氧化硅包掺镨氟化镧蛋黄-壳结构纳米球的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种氧化硅包掺镨氟化镧蛋黄‑壳结构纳米球的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤:1配制电喷溶液;2采用单轴电喷离子化技术制备PVP[LaNO33+PrNO33+TEOS]复合纳米球;3制备LaF3:Pr3+@SiO2蛋黄‑壳结构纳米球,采用氟化氢铵为氟化试剂,活性碳粒为辅助还原剂,使用双坩埚氟化技术,在空气中将复合纳米球进行加热氟化处理,得到LaF3:Pr3+@SiO2蛋黄‑壳结构纳米球,平均直径为794.08±4.89nm。本发明的制备方法简单易行,可以批量生产,这种特殊结构的纳米材料具有广阔的应用前景。

本发明授权一种氧化硅包掺镨氟化镧蛋黄-壳结构纳米球的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氧化硅包掺镨氟化镧蛋黄-壳结构纳米球的制备方法,其特征在于,将单轴电喷离子化技术与双坩埚氟化技术相结合,使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF和二氯甲烷CH2Cl2为溶剂,氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2,活性碳粒为辅助还原剂,制备产物为LaF3:Pr3+@SiO2蛋黄-壳结构纳米球,其步骤为: 1配制电喷溶液 镧源使用的是六水合硝酸镧LaNO33·6H2O,镨源使用的是Pr6O11,硅源使用的是正硅酸乙酯TEOS,高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF和二氯甲烷CH2Cl2为溶剂,称取0.0047gPr6O11溶于8mL浓硝酸中,在120°C下蒸发出多余的硝酸后获得PrNO33·6H2O,冷却至室温后,加入1.1879gLaNO33·6H2O和5.5000gDMF进行充分搅拌30分钟后得到溶液1,将0.8000gPVP溶于4.4000gCH2Cl2中,搅拌30分钟后得到溶液2,将溶液1和溶液2混合后,再加入0.5000gTEOS,磁力搅拌10小时后得到电喷溶液; 2制备PVP[LaNO33+PrNO33+TEOS]复合纳米球 采用单轴电喷离子化技术,将电喷溶液注入到一支带有7号不锈钢注射器针头的10mL注射器中,将一根铜线插入电喷溶液中并与高压直流电源的正极接线柱相连,不锈钢注射器针头与水平面的夹角为30º,以与水平面成60º角的铝箔作为接收装置并接地,保持针头与铝箔垂直且距离为13cm,用另一根铜线将铝箔与高压直流电源的零电势接线柱相连,电喷电压为15kV,室内温度为20-25°C,相对湿度为20%-50%,进行电喷,随着溶剂的挥发,在铝箔上即可得到PVP[LaNO33+PrNO33+TEOS]复合纳米球; 3制备LaF3:Pr3+@SiO2蛋黄-壳结构纳米球 以NH4HF2为氟源,活性碳粒为辅助还原剂,采用双坩埚氟化技术,将0.1gPVP[LaNO33+PrNO33+TEOS]复合纳米球放置在一个10mL的坩埚中,将0.5gNH4HF2放置在一个30mL的坩埚底部,上面铺上10g的活性碳粒,然后将10mL的小坩埚放在30mL的大坩埚中间,盖上大坩埚的盖子后将这两个坩埚放进高温炉中,以2ºCmin的升温速率升温至700ºC并保温4h,再以2°Cmin的降温速率降温至200°C,之后随炉体自然冷却至室温得到LaF3:Pr3+@SiO2蛋黄-壳结构纳米球,具有良好的结晶性,属于六方晶系,平均直径为794.08±4.89nm,蛋黄球LaF3:Pr3+的平均直径为416.36±2.89nm,在波长为442nm的蓝光激发下发射出白色荧光。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人长春理工大学,其通讯地址为:130022 吉林省长春市朝阳区卫星路7089号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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