四川福思达生物技术开发有限责任公司刘虎获国家专利权
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龙图腾网获悉四川福思达生物技术开发有限责任公司申请的专利一种吡唑醚菌酯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117101571B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311095271.5,技术领域涉及:B01J19/00;该发明授权一种吡唑醚菌酯的制备方法是由刘虎;李舟;陈君;朱槽;宋剑峰设计研发完成,并于2023-08-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种吡唑醚菌酯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种吡唑醚菌酯的制备方法,属于农药合成技术领域。为了解决吡唑醚菌酯生产工艺中,溴原子利用率低、产生较多低浓度的含酸废水等问题,提出以溴化钠为溴源,通过控制溴化钠水溶液转变为溴素和氯化钠的速率,进而使原位产生溴素的方式来实现溴化,反应完成,进行一些系列后处理,得到邻硝基苄溴;然后进行醚化、纯化处理,得到吡唑苄基醚重要中间体;最后,采用成熟技术,进行还原、酰化和甲基化,即得吡唑醚菌酯。其中,溴化钠可直接购买获得,也可经本工艺形成的废液进行简单的回收处理,直接再回用本工艺,不仅为吡唑醚菌酯的制备提供了新的合成路线,而且在实现吡唑醚菌酯制备的前提下,降低原料成本和提高溴原子利用率。
本发明授权一种吡唑醚菌酯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种吡唑醚菌酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: X.溴化 溶解:以溴化钠重量、去离子水体积、邻硝基甲苯重量及二氯乙烷重量之比为1:1.5~2.5:1.5~2.0:2.5~3.5计,将去离子水、溴化钠、邻硝基甲苯及二氯乙烷分别投入至溴化反应釜内,溶解,将溴化反应釜内升温至45~55℃; 反应:以每千克溴化钠对应0.4~0.6千克氯气计,向溴化反应釜内持续加入氯气,控制氯气速率为1.0~2.5Lmin;将溴化反应釜内升温至68~72℃,并持续加入偶氮二异丁腈-二氯乙烷溶液,待氯气通入量占氯气总量的23时,将溴化反应釜内升温至75~85℃,控制氯气速率为0.5~1.0Lmin,直至将剩余的氯气通入结束; 后处理:将溴化反应釜在75~85℃下,保温0.5~1h; 然后,冷却至常温,取样,分析溴化反应釜内的反应体系中苄溴含量,保证苄溴与苄氯峰面积总和大于50%; 随后,抽滤、洗涤和分相,得氯化钠滤饼、水相Ⅰ及苄溴有机相,苄溴有机相即为邻硝基苄溴,暂存,备用; Y.醚化 投料:以邻硝基苄溴体积、吡唑醇重量及四丁基溴化铵重量之比为4.0~5.0:1:2.0~2.5计,向醚化反应釜内分别加入邻硝基苄溴、吡唑醇及四丁基溴化铵,将醚化反应釜内升温至50~60℃; 以邻硝基苄溴体积与碱液重量之比为3:1计,向醚化反应釜内加入碱液,控制加碱液时间为0.8~1.2h,控制醚化反应釜内温度为55~65℃; 加碱液结束后,在70~75℃的条件下保温0.5~1h,然后,取样检测吡唑醇峰面积百分比小于0.5%; 结晶:将醚化反应釜内温度降至63~67℃,加入晶种吡唑苄基醚;然后,降温至52~58℃,再在2~2.5h内降至室温;最后,将醚化反应釜内降温至0~5℃; 离心:转入离心机中,离心,得第一滤饼和第一离心母液; 洗涤:采用二氯乙烷和去离子水,分别洗涤第一滤饼,烘干,即得吡唑苄基醚; Z.吡唑醚菌酯的制备 将所得的吡唑苄基醚进行还原、酰化和甲基化,即得吡唑醚菌酯。
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