潍坊中农联合化工有限公司李文涛获国家专利权
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龙图腾网获悉潍坊中农联合化工有限公司申请的专利一种喹诺酮羧酸酯的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117362227B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210774792.2,技术领域涉及:C07D215/56;该发明授权一种喹诺酮羧酸酯的合成方法是由李文涛;马鲁克;狄方盟;王丹丹;牛纪胜设计研发完成,并于2022-07-01向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种喹诺酮羧酸酯的合成方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种简单、环保的7‑氯‑1‑环丙基‑6‑氟‑4‑氧‑1,4‑二氢喹啉‑3‑羧酸酯的合成方法,该方法并非采用常规的氯化亚砜过量羧酸先全部转化成对应酰氯后,除去过量的氯化亚砜并加入新溶剂,再加入相应的醇成酯;而是采用加料顺序依次为氯化亚砜→乙二醇单甲醚→氯化亚砜→乙二醇单甲醚;氯化亚砜与乙二醇单甲醚间隔加料,在一定量溶剂下,巧妙利用生成的酯促进酰氯的溶解,同时降低酰氯在溶液中的绝对含量,使反应混合物形成溶液状态,促进羧酸转化彻底,使反应向正向进行,避免了由于中间体溶解性差而导致的羧酸原料被包裹,不能反应完全的缺陷。
本发明授权一种喹诺酮羧酸酯的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤: 所述7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸酯的结构式为 ; ; 将7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸与溶剂混合,加入催化剂,回流状态下加入氯化亚砜并保温,经HPLC检测7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-酰氯生成率≥88%,滴加乙二醇单甲醚并保温,至产物酯的生成率经HPLC检测≥87%;第二次滴加氯化亚砜并保温,至7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸残留量经HPLC检测≤0.45%,而后第二次滴加乙二醇单甲醚并保温,至7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-酰氯残留量经HPLC检测≤0.30%,降温,淬灭反应,调体系pH=6-8,加入水与溶剂共沸脱除溶剂得产物; 所述溶剂为卤代烷烃类溶剂; 所述催化剂选自有机碱或DMF。
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