陕西西岳制药(扶风)有限公司程捷恺获国家专利权
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龙图腾网获悉陕西西岳制药(扶风)有限公司申请的专利一种硝苯地平中间体2-(3-硝基亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121159398B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511612942.X,技术领域涉及:C07C201/12;该发明授权一种硝苯地平中间体2-(3-硝基亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成方法是由程捷恺;黎永利;胡西儒;郭琳设计研发完成,并于2025-11-06向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种硝苯地平中间体2-(3-硝基亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成方法在说明书摘要公布了:本发明涉及化工合成技术领域,公开了一种硝苯地平中间体2‑3‑硝基亚苄基‑乙酰乙酸甲酯的合成方法,包括:第一预处理体系制备步骤,在非质子极性溶剂中将乙酰乙酸甲酯与碱性催化剂混合并加入自由基清除剂和络合稳定剂获得预活化溶液;第二预处理体系制备步骤,将3‑硝基苯甲醛与Lewis酸催化剂预络合并加入配位稳定剂获得预络合溶液;微通道快速混合反应步骤,将两股预处理液通过微通道混合器进行毫秒级快速混合并发生缩合反应;快速淬灭与产物分离步骤,在微通道出口立即淬灭反应并分离产物。本发明解决了传统方法催化效率低、预处理液不稳定、混合不均匀的技术难题。
本发明授权一种硝苯地平中间体2-(3-硝基亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种硝苯地平中间体2-3-硝基亚苄基-乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1:第一预处理体系制备: 在非质子极性溶剂中将乙酰乙酸甲酯与碱性催化剂混合进行去质子化反应,同时加入自由基清除剂和络合稳定剂,获得稳定的第一预处理液; 所述自由基清除剂选自对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基酚、丁基羟基茴香醚中的一种或多种,用量为乙酰乙酸甲酯质量的0.01-0.5%; 所述络合稳定剂选自18-冠-6醚、15-冠-5醚、聚乙二醇400中的一种或多种,用量为碱性催化剂摩尔量的0.1-2倍; 步骤2:第二预处理体系制备: 在非质子极性溶剂中将3-硝基苯甲醛与Lewis酸催化剂混合形成络合物,同时加入配位稳定剂,获得稳定的第二预处理液; 所述配位稳定剂选自三苯基氧膦、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种,用量为Lewis酸催化剂摩尔量的0.2-3倍; 步骤3:微通道快速混合反应: 将所述第一预处理液和第二预处理液分别输送至微通道混合器进行快速混合,在微通道内发生缩合反应生成目标产物; 步骤4:快速淬灭与产物分离: 在微通道出口处立即加入淬灭剂终止反应,分离并纯化得到2-3-硝基亚苄基-乙酰乙酸甲酯。
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